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光學薄膜制備技術范文1

關鍵詞:單色儀;光學薄膜;透過率

中圖分類號:TB43文獻標識碼:A

Discussion onTesting Method of Optical Thin Film's Transmissivity by Monochromator

WEI Nan1,ZHANG Fang-hui1,LI Zhi-feng2

(1.College of Electronic and Information,Shanxi University of Science and Technology, Xi'an 710021,China,;2.Shanxi Keda Electric Company Ltd.,xianyang)

Abstract: Optical thin film is not used in the field of optical element,but also the important constituent part used for luminesence in series of display,such as LCD､OLED.Based on the principles of monochromator ,expound the method of testing transmissivity parameter of optical thin films.Propose solutions after analyze the problems in test which based on three ways that the spectroscopic effects､light intensity and monochromaticity. This study has a certain of practical significance to the application of optical thin films.

Keywords: monochromator;optical thin film;transmissivity

引 言

對光學薄膜如反射膜､減反射膜､偏振膜､干涉濾光片等的研究一直以來都受到科學技術工作者的重視｡光學薄膜技術中通過理論研究､實驗分析,尋找新材料,通過改進薄膜制備工藝,獲得高品質器件｡

在光學器件領域,光學透鏡中的減反射膜可以減少十倍以上的光通量損失,激光器中用高反射比的反射鏡成倍提高輸出功率,硅光電池中利用光學薄膜提高效率和穩定性｡在顯示器領域,已日漸成熟的LCD顯示､新興的OLED顯示器等,都離不開對光學薄膜的應用,如彩色濾色片､透明導電薄膜､增量膜､電子傳輸層等等｡背光系統是LCD中提供充足強度､均勻亮度光源的重要組件,而光學膜的成本就接近整個背光系統的一半｡光從背光源傳輸到面板表面過程中,經過導光板､擴散層､增量膜､偏光片､濾色膜､取向層等每一層都伴有部分的光損失,而真正到達人眼的光強只占背光源初始光強的百分之幾左右｡在以往的基礎上人們也一直在探索新的應用型光學薄膜,如目前ZnO､Alq等新型薄膜的研究和制備｡從薄膜特性入手尤其是透過率參數的改善,來提高薄膜品質特性變得尤為重要｡光學薄膜可以玻璃､陶瓷､光學塑料､光學晶體､金屬等作為依附體,其中仍以玻璃基板表面鍍光學薄膜的應用為多｡

1 測試原理

鍍膜物質的不同因其分子結構的差異,對不同波長的光的吸收､反射程度也不同,從而影響薄膜的透過率｡由于薄膜的透過率隨光波長的變化而變化,照明系統A發出的復色光(常用可見光､紫外光)經過光學薄膜進入分光系統B,借助B中光柵的分光作用篩選出不同波長單色光,經接收系統C由光電倍增管轉換為光強信號顯示出來,通過未放光學薄膜前的初始光強和放置光學薄膜后的透過光強間的相對關系,可描繪出所鍍光學薄膜的透過率曲線,反應薄膜的透過率情況(如圖1所示)｡

2 測試系統

光學系統中分光單元包括三類:一類是棱鏡光譜儀,現已少用;另一類是衍射光柵分光,目前廣泛應用;第三類是頻率調制的傅里葉變換光譜儀｡本文為第二類光柵分光系統｡

2.1 照明系統

調節鎢燈､透鏡中心的水平,并調節各部分間距使光學薄膜正好落在透鏡的焦平面上(如圖2所示)｡圖中:a､光源:選用鎢燈,提供可見光范圍波長的光; b､凸透鏡:將入射光線會聚到光學薄膜表面; c､光學薄膜板:鍍有光學膜層的玻璃基板｡

2.2 分光系統

光學薄膜F置于分光系統入射狹縫S1處,會聚光①透過光學薄膜進入狹縫S1,S1位于離軸拋物鏡M1的焦面上,從而使入射光經M1反射后變為平行光射向光柵G｡經光柵色散后,形成不同波長的平行單色光束并以不同的衍射角度出射,照射到反射鏡M2分別會聚成像,恰好會聚到出射狹縫S2的單色光②從狹縫S2射出,會聚到其它位置或沒有照射到反射鏡M2上的單色光則被分光系統內壁擋住,不會出射｡光柵G安裝在轉臺R上,按某一方向緩慢旋轉R就會將不同波長的單色光依次聚焦到出射狹縫S2上,這樣相應波長的光就會依次射出狹縫S2(如圖3所示)｡

相對于棱鏡,光柵的分光能力更強,且出射光波長與光柵衍射角有著簡單的對應關系｡選用刻線密度為1,200條/mm的反射式平面衍射光柵,在光柵方程d(sinφ+sinθ)=kλ,(k=0,±1,±2.....)中:d為光柵常數,即連續刻槽間的距離;φ為入射角,即入射光和光柵法線的夾角;θ為衍射角,即衍射光和光柵法線的夾角;k為光譜線級數｡復色光垂直照射光柵上,光柵方程變為dsinθ=kλ,k不為零時,不同波長λ的光對應不同的衍射角θ,不同波長的光便被分解開了｡

2.3 接收系統

由出射狹縫S2出射的單色光經接收系統轉換為電信號,并以相對數值的形式顯示出來｡顯示與調節面板C一方面給光電倍增管B提供一個可調的負高壓(一般選擇-500V左右),另一方面顯示出射光強的強弱(如圖4所示)｡

出射光照射到光電倍增管(圖5)的光電陰極K上,由于光電效應,光電陰極K被激發而逸出光電子,光電子在極間負高壓的作用下被逐級加速飛向陽極A,在加速的過程中光電子以高速度轟擊倍增極D1~D5,使倍增極產生二次電子發射,電子數目逐級大量增加,最終到達陽極的電子形成很大的陽極電流｡倍增極的倍增因子通常為常數,因此當光信號變化時,陰極發射的電子的數目也隨之變化,即形成的陽極電流隨著光信號的變化而變化,由此來反映經光學薄膜的不同波長出射光光強的變化｡

2.4 測試常見問題及分析

(1) 分光效果:為使光柵起到較好的分光效果,入射光應剛好照射滿整個離軸拋物鏡的鏡面,因此可以通過調節凸透鏡和入射狹縫的距離控制入射光張角的大小,調節照明系統時先定凸透鏡位置再定光源位置,盡量滿足d/l=D/f,其中d和l分別為透鏡狹縫間距和凸透鏡高度,D/f是離軸拋物鏡的相對孔徑比｡

(2)光強:由于光學薄膜常依附于玻璃基板上,因此在測試中可采用相對測量原理和多點測試平均法減小玻璃基板帶來的誤差｡若將光線通過光學薄膜玻璃時的顯示讀數記為T1,取一塊和所測的光學薄膜玻璃相同規格的無薄膜覆蓋的玻璃基板,將通過基板時的讀數記為T2,則光學薄膜的透光率可表示為T=T1/T2,其中T1､T2是在測試片上選取不同點所讀數值的平均值｡

(3)單色性:分光系統借助于出射狹縫篩選出進入光電倍增管的各波長的單色光,因此對與狹縫縫寬的選擇為:一方面使縫寬盡可能窄,使相鄰兩波長的光盡可能分開;另一方面,縫的寬窄要保證有一定大小的顯示讀數,一般選擇縫寬約0.015 mm左右｡同時要求測試在暗室中進行｡

3 結 語

光學薄膜可應用于各種反射和投射光學元件,對光學薄膜的研究不僅能改善顯示器的性能,也是實現液晶顯示器中功能薄膜設計開發所必須的手段,可以說,如果沒有這些光學薄膜液晶顯示器的可視品質將無從談起｡光學薄膜透過率參數的測試是薄膜技術領域一個主要的方面｡

參考文獻

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光學薄膜制備技術范文2

摘要： 實驗研究了一種低成本的聚合物粘結劑固化封口的、光路不含膠的粗波分復用（CWDM）器件的制備技術，器件大量用于CWDM系統中，為了滿足其對波分的各種技術指標要求，基于自動調芯儀的高精度結構微調，以及EMI3410固化膠的高熱穩定性和低成本，討論了工藝過程中涉及的在線監測的光路調節方法、元器件固定方法、濕氣隔離手段等。采用了獨到的對稱填充石英纖維的技術，有效改善了器件的抗高低溫沖擊特性。實驗中采用全玻璃全膠工藝所制備樣品，其光學特性數據達到行業指標，并通過了可靠性試驗。

關鍵詞： 光纖光學； 粗波分復用； 薄膜濾波器； 波分復用技術

中圖分類號： TN 929.11文獻標識碼： Adoi： 10.3969/j.issn.1005

引言波分復用（wavelength division multiplexing，WDM）是在一根光纖上同時傳輸不同波長的光信號，各個光信號在光纖中獨立傳輸，從而成倍擴大光纖的通信容量[1]。波分復用分為密集波分復用（dense wavelength division multiplexing，DWDM）和粗波分復用（coarse wavelength division multiplexing，CWDM）兩類，DWDM主要用于長途傳輸的高速核心骨干網，CWDM用于短途、低速率的接入網或城域網[2]。DWDM通常采用光波導列陣光柵（arrayedwaveguide grating，AWG）器件來實現[3]，波長間隔在0.8 nm以下，對光波頻率的穩定性要求很高，一般采用溫度調諧。常規CWDM采用薄膜干涉的原理，波長間隔是20 nm，采用非溫控激光，波長漂移允許超過1 nm[45]。用于光通信網絡的CWDM器件必須通過溫度85 ℃、濕度85%的環境試驗，常規的方法是采用金屬焊接來封口[6]，制備工藝復雜，成本高。為此，本工作實驗研究低成本的聚合物粘結劑固化封口的CWDM器件的制備技術[78]，器件光路不含膠，關鍵工藝涉及在線光路調節方法、元器件固定方法、抗高低溫沖擊的手段、濕氣隔離手段、光學特性指標的控制等，其中在改善器件抗高低溫沖擊的手段方面，采用了獨到的對稱布置石英纖維的新方法。1器件結構和工作原理實驗制備的全膠型兩波長CWDM器件結構如圖1所示，器件由雙纖準直器、分波器和單芯準直器構成，采用玻璃管封裝。雙纖準直器和分波器由雙芯尾纖、G透鏡、薄膜濾波片和小玻璃套管4個元件組成。單纖準直器由單芯尾纖、C透鏡、小玻璃套管3個元件組成。光波從公共端輸入，經G透鏡準直后入射到薄膜濾波片，波長λ2發生反射，會聚于反射光纖，從反射端出射；波長λ1發生透射，經C透鏡后會聚于透射光纖，從透射端出射，兩支波長的間隔Δλ=20 nm。為了減少同軸回波，G透鏡的一端和C透鏡的一端均為8°斜面。

分波器采用了全介質多層薄膜干涉濾光片，原理結構見圖2，在間隔層的兩側各有一組多層高反膜系，構成一個等效的法布里-珀涉結構。多層高反膜系由兩種不同折射率的介質薄膜交替涂覆構成，每層薄膜的光學厚度都是 λ0/4，波長為λ0的光波的反射光在該膜系中具有干涉增強的效果。法布里-珀涉的通帶寬度Δλ與高反膜系的反射率成反比，而多層高反膜系的反射率與膜層數量成正比，提高膜層數量可以形成窄帶濾波。用于CWDM的濾波片一般只需50～100層薄膜，而DWDM的濾波片需要200層左右的薄膜[910]。濾光片中心波長λc與光波入射角θ有λc=λ01-Csin2θ的關系，這里C是一個與濾波片有關的常數，因此組裝工藝中控制入射角是一個重要環節。薄膜濾波片通常不能達到100%的透射和反射，透射光中含有部分其他波長的信號，反射光中也會摻入部分本應透射的光信號，這些摻入波長構成竄擾。CWDM要求竄擾光的損耗大于25 dB。2器件制備和特性測試

2.1雙纖尾纖和單纖尾纖結構的制備雙纖尾纖結構由雙芯毛細管和兩根光纖組成，雙芯毛細管采用天谷陽公司的產品，構造如圖3所示，左邊是橫截面圖，右邊是縱截面圖。毛細管外徑是1.8 mm，通孔截面呈兩側半圓弧扁平狀，高度是127 mm，中心寬度是252 mm，插入端開成喇叭口。兩根外徑為125 mm的單模潔凈裸光纖從喇叭口并行插入毛細管，直至末端伸出，然后利用毛細管效應從端口注入粘結劑，在70 ℃下，進行4 h熱固化定型，兩根光纖之間的纖芯距約為127 μm。此后末端做8°斜面研磨拋光。單纖尾纖結構的制備方法與雙纖尾纖的基本相同，毛細管通孔截面為圓形。

2.2單纖準直器的制備單纖準直器由細徑玻璃套管、C透鏡和上述制備的單纖尾纖結構組成。外徑和內徑分別為2.78 mm和1.81 mm的細徑玻璃套管采用天陽谷公司的產品，C透鏡采用偉釗光學公司的產品，直徑是1.8 mm，1 550 nm中心波長下的焦距是1.61 mm。將細徑玻璃套管、C透鏡和單芯尾纖結構用無水乙醇超聲清洗，用氮氣吹干。先將單纖尾纖結構插入細徑玻璃套管內，細徑玻璃套管入口端與單芯尾纖結構的插入端對齊，用ND353膠將細徑玻璃套管與單纖尾纖結構粘結，在90 ℃溫度下烘烤40 min，達到充分固化。然后從細徑玻璃套管的另一端插入C透鏡，直至C透鏡斜面端與單纖尾纖結構的斜面端平行貼緊為止。光路準直調焦在1 530 nm工作波長下進行，單纖尾纖與一個調節輔助用的1×2單模光纖Y分支耦合器的單口光纖熔融對接，1×2光纖Y分支耦合器雙口端的兩根尾纖分別與1 530 nm光源和光功率計連接。在C透鏡前部放置一個平面反射鏡，由C透鏡出射的1 530 nm光波經平面反射鏡反射后原路返回，由光功率計監測返回光波的功率值。在此狀態下，調節C透鏡斜面端與單纖尾纖結構斜面端的間距，直至返回光波的功率值達到最大為止，用紫外固化膠粘結固定，并拆除輔助用光纖Y分支耦合器。

2.3雙纖準直器和分波器的一體化制備分波器采用東典光電科技公司的全介質多層薄膜干涉濾光片，透射中心波長為1 530 nm，反射中心波長為1 550 nm。雙纖準直器由細徑玻璃套管、G透鏡和上述制備的雙纖尾纖結構組成。細徑玻璃套管與上述用于單纖準直器的相同，G透鏡采用澳譜公司的1/4截距自聚焦透鏡，直徑是1.8 mm，中心波長是1 550 nm。將細徑玻璃套管、G透鏡和雙纖尾纖結構用無水乙醇超聲清洗，薄膜干涉濾光片用無水乙醇棉球擦拭干凈，全部氮氣吹干。在薄膜干涉濾光片一面的邊緣部位點涂少量紫外固化膠后，與G透鏡的平面端粘貼，紫外曝光后達到初固定的效果，然后用EMI3410膠包邊粘結固化，完成G透鏡與薄膜濾光片的一體化。將雙纖尾纖結構插入細徑玻璃套管內，細徑玻璃套管入口端與雙纖尾纖結構的插入端對齊，用ND353膠將細徑玻璃套管與雙纖尾纖結構粘結，在90 ℃溫度下烘烤40 min，達到充分固化。帶細徑玻璃套管的雙纖尾纖與帶薄膜濾光片的G透鏡的對接調芯采用精密調節機臺來實現，雙纖尾纖的公共端光纖和反射端光纖分別與光源和功率計連接，光源波長是薄膜濾光片的1 550 nm反射波長，G透鏡斜面端與雙纖尾纖結構的斜面端平行貼緊，由公共端光纖出射的1 550 nm光波經薄膜濾光片反射后進入反射端光纖，由光功率計監測反射光的功率值。在此狀態下，微調G透鏡斜面端與雙纖尾纖斜面端的間距和楔角，直至反射光的功率值達到最大為止，用紫外固化膠粘結固定，然后用ND353膠包邊粘結，在90 ℃溫度下烘烤40 min，達到充分固化，完成入射/反射結構的一體化。

2.4器件封裝作為輸入端和反射端的雙纖準直器/分波器一體化結構和作為出射端的單纖準直器借助粗徑玻璃套管的粘結封裝實現器件化，粗徑玻璃套管采用天陽谷公司的產品，內徑和外徑分別是2.95 mm和4.2 mm。光路對接在計算機控制的精密六維步進驅動調節機臺上執行，雙纖準直器/分波器一體化結構用固定機臺固定，單纖準直器固定在精密六維步進驅動調節機臺上。雙纖準直器的公共端光纖與1 530 nm光源連接，單纖準直器光纖與功率計連接。操作精密六維步進驅動調節機臺微調單纖準直器與雙纖準直器/分波器一體化結構之間的間距和相對方位角，在線監測直至功率計獲得最大透射光功率為止，計算機記錄此狀態下的空間六維坐標讀數。然后在計算機控制下將單纖準直器退避騰出空間，用粗徑玻璃套管的兩端分別套接雙纖準直器/分波器一體化結構和單纖準直器，計算機根據記錄讀數，自動控制精密六維步進驅動調節機臺緩慢復位，在線數據監測確認特性數據復原。此后，用EMI3410膠將粗徑玻璃套管的內壁與細徑玻璃套管的外壁粘結定位，這道工序十分重要，由于粗徑玻璃套管的內徑略大于細徑玻璃套管的外徑，徑間隙內填充的膠質材料通常難以達到完全的徑向對稱，導致高低溫環境中非對稱熱膨脹引起的光路位移，嚴重時還會出現高低溫沖擊試驗時的玻璃套管破裂。為了解決這個問題，本工作采用了獨到的工藝，在徑間隙內填充的膠質材料中均勻對稱地插入了石英玻璃纖維，由于石英玻璃纖維的熱膨脹系數小，且均稱地占據了徑間隙空間，減少了膠質材料質量，耐高低溫沖擊的能力得到了明顯提升。最后在玻璃套管的端口采用密封膠包邊粘結固化的方法實現加固和濕氣隔離，完成器件封裝，圖6是完成樣品的照片。

3結論實驗研究了一種低成本的聚合物粘結劑固化封口的、光路不含膠的CWDM器件的制備技術，工藝涉及在線監測的光路調節方法、元器件固定方法、濕氣隔離手段等。在改善器件抗高低溫沖擊的手段方面，采用了獨到的對稱布置石英纖維的技術。器件光學特性數據達到行業指標，并通過了可靠性試驗，表明本研究成果可有效用于CWDM器件的工業化制造。

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光學薄膜制備技術范文3

關鍵詞： 寬頻； 疏水； 溶膠凝膠； 增透膜

中圖分類號： O 484 文獻標志碼： A doi： 10.3969/j.issn.1005-5630.2016.05.013

文章編號： 1005-5630（2016）05-445-05

引 言

溶膠凝膠法制備納米多孔SiO2薄膜具有低成本、結構可控、折射率可調及高激光損傷閥值特點，現已被廣泛應用于光伏電池、太陽能集熱裝置及高能激光系統領域[1]。傳統的λ/4單層增透膜雖然峰值透過率最高可達99.5%，但只能在較窄波長范圍內實現減反射，而雙層梯度折射率薄膜卻克服了上述缺點[2]，因此對太陽能輻射（300～2 500 nm）光熱轉換及激光變頻轉換晶體增透提供了切實有效的解決思路。SiO2薄膜大多不具有疏水性，使用過程中極易吸附環境中的水汽，使薄膜孔隙率降低，影響增透效果。這就要求所制備的薄膜表面具有一定的疏水性，從而提高薄膜的使用壽命。

本文通過溶膠凝膠提拉浸漬方法制備了疏水雙層寬頻增透膜，該薄膜由折射率較低的疏水表層和折射率較高的底層構成。

1 實驗部分

1.1 疏水溶膠的制備

將7 mL正硅酸乙酯（TEOS）、2.2 mL二甲基二乙氧基硅烷（DDS）加入到90 mL乙醇中，并于磁力攪拌器中攪拌10 min，再將混有0.6 mL濃氨水、2.4 mL去離子水和8 mL乙醇的溶液逐滴加入到上述溶液中去，滴加完畢后于30 ℃反應90 min。將所得溶膠裝入玻璃容器內，于室溫下老化12 d。最后加入3 mL的六甲基二氮硅烷（HMDS），繼續反應7 d后待用。

1.2 堿/酸兩步混合溶膠的制備

將20 mLTEOS、196 mL乙醇、4.8 mL去離子水、1.2 mL濃氨水混合均勻后于30 ℃反應90 min，所得溶膠室溫下老化12 d，80 ℃回流除氨并用0.22 μm聚四氟乙烯膜過濾得溶膠Sol1。將20 mLTEOS、196 mL乙醇、6.4 mL去離子水、0.03 mL濃鹽酸混合均勻后于30 ℃反應90 min，所得溶膠室溫下老化12 d后得溶膠Sol2。按照V（Sol1）/V（Sol2）=7/3混合后得到待用溶膠Sol3。

1.3 SiO2增透膜的制備

將清洗干凈的普通載玻片或單晶硅片烘干后，用無塵布擦拭干凈。在25 ℃且相對濕度不超過50%的無塵室中，將基片浸漬于溶膠中并以10 cm/min的速度提拉鍍膜，待薄膜穩定10 mim后，將其置于馬弗爐中于100 ℃熱處理2 h，自然冷卻至室溫。制備雙層膜時，基片依次鍍底層和表層，最后于100 ℃熱處理2 h，自然冷卻至室溫。

1.4 增透膜的表征

薄膜折射率用橢偏儀（M-2000 V）測得（633 nm處）；紅外特性采用傅里葉紅外光譜儀（Nicolet6700），溴化鉀壓片測試；透過率用紫外可見近紅外分光光度計（Lambda750 S型）測得；接觸角用視頻接觸角測試儀（JY-82 B）測量（水滴5 μL，測量時選3個不同位置取平均值）。場發射掃描電子顯微鏡（Zeiss Ultra Plus）測試薄膜斷面形貌。

2 結果與討論

2.1 增透膜的折射率

圖1是疏水表層薄膜的色散曲線圖，圖2是堿酸混合底層薄膜折射率隨酸催化溶膠體積變化圖。

從圖1可以看出，薄膜的折射率非常低，633 nm處薄膜折射率為1.121 34，這是因為DDS的添加使甲基引入到SiO2網絡簇團內部，溶膠顆粒的不可逆收縮會因DDS自縮聚產物的“彈性效應”降低[3]，六甲基二硅氮烷（HMDS）修飾使顆粒表面引入了-Si（CH3）3，這不僅避免了毗鄰溶膠顆粒之間的縮聚反應，而且降低了顆粒表面能，熱處理時減少了因表面張力引起的氣孔塌陷，使薄膜氣孔率增大[4]。堿催化SiO2增透膜孔隙率可以由Lorentz-Lorenz公式計算，即ρ=1-n2-1n2d-1，其中ρ是氣孔率，n為薄膜折射率，nd是致密SiO2材料折射率，計算表層薄膜孔隙率約77%，為多孔結構。從圖2可以看出，當酸催化溶膠體積分數超過10%，混合薄膜折射率先增加后保持不變。這種現象可以解釋為：堿性催化條件下形成的SiO2粒子為球形，酸催化條件下形成的是線性鏈狀聚合物[5]。將兩種溶膠混合成膜時，這些球形顆粒相互之間存在大量的孔隙，鏈狀的SiO2會填充在這些孔隙中，致使薄膜孔隙率降低，折射率增大[6]。沈軍等發現，通過不同酸堿溶膠體積混合制備的薄膜，其折射率可以連續可調[5]。對應本實驗體積分數在10%～50%之間，薄膜的折射率與酸催化體積含量能呈現較好的線性關系，這對于制備折射率可調薄膜具有借鑒意義。當酸催化體積分數超過50%，折射率增大趨勢減弱，薄膜折射率接近致密材料，這說明此時的SiO2顆粒之間的孔隙基本被填充。

2.2 增透膜的透過率

圖3是疏水表層和堿/酸催化底層薄膜透過率曲線圖。兩種薄膜的峰值透過率分別是96.73%和98.89%。在可見光范圍內后者的增透效果始終好于前者。因此這種堿/酸混合催化所制備的薄膜可用于太陽能光伏玻璃表面，同時，因酸催化溶膠的加入，會使得原來球形顆粒堆積的膜層機械強度增加。眾所周知，要想獲得理想的增透效果，薄膜折射率需要滿足n=ns1/2，即1.22。然而疏水膜層的折射率低于這個值，因此透過率較低，不適合單獨使用。通過計算得知，表層薄膜在380～1 100 nm和1 100～2 500 nm范圍內平均透過率較基底分別提高了4.4%和1.55%（底層是5.6%，1.54%）。因此該薄膜只在較窄的波段內有一定的增透，而在紅外波段增透有限。所以可以將兩者設計成雙層寬頻增透膜，低折射率疏水膜層作為表層，具有一定機械強度的高折射率膜層作為底層，實現折射率的梯度變化。

2.3 表層薄膜的疏水性

圖4是曝露于濕度為90%，溫度為25 ℃環境2個月的疏水表層薄膜接觸角隨時間的變化圖。圖5是將疏水溶膠蒸發得到的粉末經干燥后測得的紅外圖譜。從圖4可以看出，傳統堿催化SiO2薄膜的接觸角在10 d之后突然增大并保持不變。這可能是因為薄膜中極性溶劑的揮發[7]，以及溫、濕環境使SiO2薄膜表面發生了潮解破壞，玻璃基底霉變，使接觸角增大。疏水膜層接觸角隨時間的變化先略微降低后不變，這是因為TEOS與DDS發生共水解縮聚反應，疏水基團不僅存在于膜層顆粒表面，而且存在于SiO2顆粒網絡內部，膜層表面的疏水基團部分受到水分子破壞而脫離表面，但存在于網絡內部的疏水基團卻不易受到破壞[8]，所以薄膜的接觸角能保持在較高值。

圖5是疏水表層和正硅酸乙酯堿催化薄膜的紅外圖譜。3 439 cm-1、958 cm-1、1 638 cm-1附近的吸收峰代表-OH基團的反對稱伸縮振動和伸縮振動，1 086 cm-1、796 cm-1和456 cm-1附近的吸收峰分別對應著Si-O-Si鍵的反對稱伸縮、對稱伸縮和彎曲振動[9]。在疏水膜層中，2 970 cm-1、1 266 cm-1及850 cm-1的吸收峰可以歸為甲基的吸收，前者對應著C-H伸縮和彎曲振動，后者對應Si-C的伸縮振動[10-11]。圖中還有一吸收峰出現在758 cm-1，該峰是Si-（CH3）3的吸收峰，表明三甲基成功引入到納米顆粒表面。通過對比發現，3 439 cm-1Si-OH吸收峰變寬，減弱，說明疏水甲基的引入使膜層中親水性羥基數量減少，膜層疏水性增加。

2.4 疏水雙層寬頻增透膜

圖6是疏水雙層寬頻增透膜透過率曲線，從圖中可以看出，該薄膜在紅外波段透過率明顯提高，在380～1 100 nm和1 100～2 500 nm范圍內較基底分別提高了7.68%，4.39%。圖7是薄膜接觸角大小，可見薄膜具有比較強的疏水效果，這歸結于DDS和HMDS兩種含甲基疏水劑的共同修飾。圖8是雙層膜斷面的掃描電鏡圖，從圖中可以看出，薄膜厚度大約200 nm，由近似球形的納米顆粒組成，且結構較疏松。與基底相比，薄膜區域較為明亮，這一點與其為多孔結構相一致[12]。

3 結 論

本文通過溶膠凝膠法制備了玻璃表面疏水雙層寬頻增透膜，和普通玻璃透過率相比，該薄膜在380～1 100 nm和1 100～2 500 nm范圍內平均透過率分別提高了7.68%，4.39%，接觸角約141°。該薄膜制備方法簡單，成本低廉，可為進一步的研究提供參考。

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光學薄膜制備技術范文4

一、研究目標與內容

專題一、先進制造

面向先進制造業，聚焦集成電路、數控裝備、海洋工程與交通運輸等領域，支持具有自主知識產權的關鍵技術和產業化技術的開發，實現相關產業核心技術的突破，提升自主創新能力和產業競爭力。

1、集成電路制造相關裝備及材料關鍵技術研究

研究目標：圍繞極大規模集成電路制造相關裝備和材料開展關鍵技術研究，掌握具有自主知識產權的核心技術，形成工藝裝備的研發應用能力和關鍵材料的批量生產能力，加快實現工藝裝備和關鍵材料的國產化。

研究內容：150mm硅片光學薄膜測量設備的研制與應用技術；前段單晶圓清洗設備的設計制造及清洗成套工藝技術；納米級精度定位的三軸平面電機的設計、制造、驅動控制技術及系統集成技術；基于SOI技術的高壓器件成套技術和高壓SOI晶片批量生產制備技術；年產千噸級的高純有機化學試劑生產工藝技術；65納米及以下ULSI用銅化學機械拋光液的中試生產工藝技術。

2、數字化裝備產品設計制造關鍵技術研究

研究目標：圍繞數控機床、紡織機械及高效壓縮機等高端數字化裝備產品的設計制造，開展旨在提高產品精度、效率和運行可靠性的關鍵技術研究，掌握具有自主知識產權的核心技術，提高數字化裝備產品的市場競爭能力。

研究內容：基于實時工業以太網及現場總線的中高檔數控系統和高性能數字化交流伺服驅動系統工程化開發技術研究，大型數控裝備遠程監控、網絡化數據管理及大型復雜部件加工工藝研究；紡織產業用高性能噴氣織機及高速卷繞機的設計制造關鍵技術研究；全封閉二氧化碳熱泵壓縮機的設計優化技術，壓縮機泵體和驅動電機的匹配技術研究。

3、軌道交通運輸裝備關鍵技術研究

研究目標：為適應軌道交通的發展需求，開發城市軌道交通智能控制系統、車載控制信號系統和車輛關鍵配套部件，實現批量化生產,并在實際工程得到應用。

研究內容：基于CBTC的車載控制系統設計與應用技術研究、車載通信設備的軟硬件研制和ATS系統設計與應用技術研究等；時速120公里的城市軌道交通B型車轉向架設計及制造技術研究；時速300公里的高速列車座椅骨架設計與制造技術研究。

4、深水半潛式鉆井平臺關鍵建造技術研究

研究目標：為加快海洋資源的開發利用，圍繞3000米深水半潛式鉆井平臺建造開展關鍵技術研究，掌握深水半潛式鉆井平臺的建造工藝和方法，形成自主建造深水半潛式平臺的技術能力。

研究內容：大型深水半潛式平臺的建造精度控制技術研究，高壓管線焊接技術研究，噪音預報與減振降噪技術研究等。

專題二、先進材料

面向航空、電力、化工、生物醫用等領域，開展民用飛機用材、高溫超導、新型催化劑、綠色精細化工材料和骨科材料的研制，實現高新技術領域關鍵材料的技術突破和產業化應用，推動材料向高端、綠色、節能方向發展，支撐經濟和社會的發展。

1、民用客機配套材料體系和工程化研究

研究目標：建立民用客機配套材料體系，制定工程化路線圖，形成飛機設計、材料選擇、零部件制造的產學研緊密合作機制;突破大直徑TC4鈦合金棒材制造和應用技術，滿足飛機結構件設計和制造要求。

研究內容：研究民用客機配套材料體系和工程化方案，協助相關企業和研發機構開展材料適航性認證；瞄準φ220～400mm的TC4鈦合金棒材的冶煉、鑄造、鍛造和熱處理等工藝過程，開展材料成份、組織與性能及工程化應用研究和適航性試驗研究。

2、高溫超導電纜系統及電力應用示范工程設計研究

研究目標：研制可工程化應用的低溫絕緣高溫超導電纜系統，通過電氣型式試驗；完成電力應用示范工程設計方案的研究；掌握適用于示范工程的百米長第二代高溫超導帶材連續化制備技術。

研究內容：高溫超導電纜導體、屏蔽、絕緣制造和連接技術的優化研究；電纜系統的型式試驗、運行、監控和維護技術；高溫超導電纜示范工程研究設計；第二代高溫超導帶材鍍膜工藝研究。

3、新型催化劑工業應用技術研究

研究目標：掌握適合于北星雙峰工藝聚乙烯催化劑的制備技術，形成連續、穩定批量制備的能力，在25萬噸/年工藝裝置上實現國產催化劑的工業化應用；研制節能效果顯著的新一代甲苯歧化與烷基轉移催化劑，實現在大型對二甲苯（PX）生產裝置上的工業應用，單位產品節能10%、二甲苯產能增加5％以上。

研究內容：適合于北星雙峰工藝聚乙烯生產的新型催化劑國產化和工業化應用研究，包括催化劑的放大制備、小試和中試裝置上催化劑性能考評試驗；25萬噸/年工藝裝置工業化試驗研究；新型甲苯歧化催化劑工業放大與應用，包括催化劑制備工藝優化和試生產技術研究；全流程反應工藝模擬計算和優化研究；大型PX生產裝置上的工業化試驗。

4、高附加值綠色精細化工產品的產業化關鍵技術

研究目標：掌握汽車和皮革工業用無丙酮、無氣味水分散型聚氨酯批量生產技術，建設中試生產線；掌握高質量、低成本烷基糖苷(APG)的成套生產工藝技術，建設年產萬噸級“一步法”示范線；研制用于纖維板的綠色環保蛋白質改性膠粘劑，掌握50萬噸/年低成本、無甲醛中密度纖維板的工業化生產成套技術。

研究內容：重點開發環保節能型聚氨酯中試技術，包括樹脂制備、工藝優化，多品種漿料配方及專用設備的研制；日化用新型綠色表面活性劑APG產業化關鍵技術，包括催化劑制備與優化，專用生產裝置的設計，精細過濾技術；纖維板的綠色環保蛋白質膠粘劑產業化關鍵技術，包括膠粘劑的耐水性研究，纖維板制造工藝研究。

5、全氟離子膜產業化關鍵技術

研究目標：建立中試規模的工業用全氟離子膜、全氟磺酸樹脂、全氟羧酸樹脂生產線；離子膜通過用戶的應用考核。

研究內容：研究全氟磺酸樹脂、全氟羧酸樹脂合成路線、工程放大工藝；離子膜結構優化與制膜工藝；離子膜成套生產裝備與工藝技術。

6、高性能陶瓷頭全髖假體的臨床應用與關鍵技術

研究目標：研制應用于臨床的耐磨損陶瓷頭全髖假體，掌握人工關節的低成本制備和加工技術，形成批量生產能力，取得臨床試用許可。

研究內容：高質量氧化鋁粉體的穩定制備技術，陶瓷股骨頭成型、燒結和精密加工技術，陶瓷股骨頭的型式試驗和全髖關節的臨床試驗研究。

二、研究期限

*年9月30日前完成

三、申請條件

1、申報單位應具備較強技術實力和基礎，具備實施項目研究必備條件。企業牽頭項目應承諾不低于1：1的匹配資金。

2、申請項目必須有較好的前期研究基礎，鼓勵產學研聯合申請，多家單位聯合申請時，應在申請材料中明確各自承擔的工作和職責，并附上合作協議或合同。

3、國內外合作項目必須有合作協議或授權協議，涉及許可研究、專利等，申報時需附許可研究批件復印件、有關知識產權批件復印件等。

4、所有附件要求上傳到網上。

四、申請方式

1、本指南公開。凡符合課題制要求、有意承擔研究任務的在*注冊的法人、自然人均可以從“*科技”網站上進入“在線受理科研計劃項目可行性方案”，并下載相關表格《*市科學技術委員會科研計劃項目課題可行性方案（*版）》，按照要求認真填寫。

2、課題責任人年齡不限，鼓勵通過課題培養優秀的中青年學術骨干。課題責任人和主要科研人員，同期參與承擔國家和地方科研項目數不得超過三項。

3、已申報今年市科委其它類別項目者應主動予以申明，未申明者按重復申報不予受理。

4、每一課題的申請人可以提出不超過2名的建議回避自己課題評審的同行專家名單（名單需隨課題可行性方案一并提交）。

5、本課題申請起始日期為*年6月12日，截止日期為*年7月3日。課題申報時需提交書面可行性方案一式4份，并通過“*科技”網站在線遞交電子文本1份。書面可行性方案集中受理時間為*年6月26日至7月3日，每個工作日上午9：00～下午4：30。所有書面文件請采用A4紙雙面印刷，普通紙質材料作為封面，不采用膠圈、文件夾等帶有突出棱邊的裝訂方式。

6、網上填報備注：

（1）登陸“*科技”網），進入網上辦事專欄；

（2）點擊《科研計劃項目課題可行性方案》受理并進入申報頁面：

-【初次填寫】轉入申報指南頁面，點擊“專題名稱”中相應的指南專題后開始申報項目（需要設置“項目名稱”、“依托單位”、“登錄密碼”）；

-【繼續填寫】輸入已申報的項目名稱、依托單位、密碼后繼續該項目的填報。