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微波冶金技術范文1

Abstract： One important direction of current materials research work is how to apply microwave sintering technology to the preparation of metal materials. The history， basic theories， characteristics， current situation of microwave sintering in the preparation of metal materials were simply introduced in this paper. Problems that may arise during microwave sintering metal materials were analyzed. And the trend of microwave sintering in the preparation of metal materials was estimated.

關鍵詞： 微波燒結；技術原理；金屬材料；應用前景

Key words： microwave sintering；basic theories；metal materials；trend

中圖分類號：TB331 文獻標識碼：A 文章編號：1006-4311（2013）36-0015-03

0 引言

20世紀60年代中期，Tinga.W.R[1]最早提出微波燒結技術。早期微波燒結技術主要應用于陶瓷材料的制備及處理的各個過程。20世紀70年代中期，法國的Badot和 Berteand開始對燒結技術進行系統研究[2]。20世紀80年代，微波燒結技術逐漸受到重視并引入到材料科學領域[3]，開始用于燒結制備各種高性能的陶瓷。進入九十年代，微波燒結材料的種類不斷擴展，逐漸被引入到硬質合金、納米材料、復合材料等材料的燒結制備過程中。但是微波燒結技術一直沒有涉及到金屬材料，這是由于人們普遍認為金屬材料是良導體，對微波是反射的，不能吸收微波。1999年，美國賓夕法尼亞大學材料研究實驗室的科學家突破傳統的觀點[4，5]，成功利用微波燒結金屬粉末制備了金屬材料，接著便掀起了研究微波燒結制備金屬材料的。美國、中國、日本、印度、西班牙、德國、新加坡等國先后對微波燒結技術應用于金屬材料進行了研究，并且都在實驗基礎上制備了高性能，高質量的合金產品，預示了微波燒結技術應用于金屬材料的制備有著廣闊的應用前景。

1 微波燒結制備金屬粉末的原理

微波燒結技術基于的原理是材料內部的基本細微結構與特殊波段的微波耦合，通過材料的介質損耗轉化為熱量，使材料整體加熱而實現燒結致密化。但是微波在金屬煤質中行進時，穿透深度有限，引入穿透深度

δ=■（1）

表示微波場量的值衰減至表面處值的1/e=0.368的深度。經計算得出一些常見金屬的穿透深度，見表1。

可見，金屬表面只有極薄的一層對微波具有吸收作用，其內部與微波的作用很小。

同時塊體金屬材料在電磁場中具有趨膚效應，內部的自由電荷在電磁場的作用下，會迅速向導體表面聚集。自由電荷響應電磁場的速度非常快，弛豫時間遠小于電磁振蕩的周期。因此，在電磁振蕩每周期開始的時候，自由電荷已經聚齊于塊體金屬導體表面，其內部的自由電荷密度ρ=0，不存在自由電荷，不具備能量吸收和轉化的媒介，無法通過微波與塊體金屬材料進行耦合作用。因而微波燒結技術不能應用于塊體金屬材料。

但是，金屬粉末的幾何尺寸為微米級甚至納米級，與微波對金屬的穿透深度相當，所以與電磁波的相互作用行為發生了顯著變化[7]。微波所及體積占了金屬合金粉末體積的極高比例，該部分體積所吸收轉化的微波能量足以使金屬粉末的溫度發生顯著變化。并且金屬粉末壓坯顆粒表面積大，活性高的表面原子比例大，表面存在大量的孔隙、空位等缺陷，表面化學性質活性，微波具有更大的穿透深度，與塊體金屬相比，壓坯的反射率降低，吸收的能量增加。因此，金屬粉末具有較強的吸波能力[4]，能被加熱到很高的溫度，能夠利用微波進行燒結。

2 微波燒結制備金屬粉末的研究進展

微波燒結技術具有整體加熱、選擇性加熱、升溫速度快、燒結時間短、易于控制、環境友好等特點，易得到均勻致密的細晶結構，提高了產品的物理、力學性能。因而自1999年美國賓夕法尼亞大學的科學家發現微波也能用于燒結制備金屬材料以來，這項新的研究領域激起了國內外很多研究者的廣泛關注。十幾年來微波燒結制備金屬材料得到了一定的發展和應用。

2.1 微波燒結制備鐵基合金

鐵基合金主要有Fe-Ni合金和Fe-Cu合金，具有廣泛的用途，可用來制作齒輪、轉子、襯套等結構零件。1999年，Roy教授等率先利用微波燒結制備了Fe-Ni和Fe-Cu合金[4]。隨后長沙隆泰科技有限公司的黃加伍等[8]、中南大學的羅春峰等[9]、中南大學的彭元東等[10]先后研究了微波高溫燒結粉末冶金鐵基材料的工藝特點及性能。結果表明，在不同燒結溫度和保溫時間下，微波燒結樣品的顯微結構、強度、硬度、抗拉強度、抗彎強度、致密度等參數與常規燒結相比，均表現出明顯的性能提高。同時微波燒結溫度低、燒結速度快、燒結周期短，降低了生產成本和能源浪費，減少了環境污染。中南大學的陳麗芳等[11]通過微波燒結制備了Fe-4Ni-2Cu-0.6Mo-0.6C合金鋼，和常規燒結相比，合金鋼不僅縮短了燒結時間，而且提高了力學性能。

2.2 微波燒結制備高密度合金

高密度合金廣泛應用于石油鉆井、機械制造、航空航天、鐘表擺錘制造等領域。傳統燒結很難制備出組織均勻、致密度高以及性能優異的高密度合金。由于微波燒結可以有效抑制晶粒長大，細化合金組織，減少孔隙分布，均勻顯微組織，提高鎢基高密度合金的密度和組織均勻性，因此微波燒結技術被廣泛的用于鎢基高密度合金的燒結。從2007年開始，中南大學的易健宏等[12]就開始對微波燒結W-Ni-Fe高密度合金就行研究。分別探討了壓制壓力、燒結溫度、燒結時間，W粉粒度、升溫速度對微波燒結W-Ni-Fe高密度合金性能的影響。同時中南大學的馬運柱等[13]研究了真空熱處理對微波燒結93W-Ni-Fe合金顯微組織及力學性能的影響。中南大學周承商[14]又在微波燒結制備W-Ni-Fe高密度合金中添加Mo元素對微波燒結W-Mo-Ni-Fe合金進行了研究。2011年印度國家熱電有限責任公司Avijit Mondal[15]等研究了加熱模式和燒結溫度對90W-7Ni-3Fe合金的影響。劉瑞英等[16]通過控制燒結溫度、燒結時間等主要影響W-Ni-Cu致密化因素，利用微波燒結制備了95W-3Ni-2Cu。并通過研究發現，在保證燒結溫度和燒結時間的情況下，升溫速度對產品微觀組織的致密化影響不大。

2.3 微波燒結制備鎢銅合金

鎢銅合金由于金屬銅和鎢熔點差別大，不互溶，因此不能采用熔鑄法進行生產。中南大學易健宏等[17]通過微波燒結制備了W-Cu合金。與常規燒結相比，促進了W-Cu合金的致密化和組織的均勻化。1250℃，保溫10分鐘的情況下，W-25Cu合金可以實現接近理論密度。當加入Fe元素作為燒結助劑的時候，W-Cu材料的致密化行為得到顯著改善。同時易健宏[18]等還研究了微波熔滲法制備W-Cu合金。并與鉬絲管式爐中燒結進行對比，發現兩種方法制得的W-Cu合金電導率相似，但是微波法制備的產品硬度更好。

2.4 微波燒結各種金屬單質粉末

微波對于金屬粉末的燒結機理不同于塊體金屬，微波對金屬塊體的趨膚深度大約在微米級，遠小于塊體金屬的尺寸，粉末態松散結構生坯的初始趨膚深度與塊體金屬的初始趨膚深度存在很大差異。中南大學的朱鳳霞等[19]研究了微波燒結金屬純銅壓坯時發現，生坯趨膚深度約為0.05m；與樣品尺寸處于同一數量級，更遠遠大于單個粉末顆粒尺寸，最終樣品得以升至1000℃高溫保溫，并實現良好致密化。印度科學家K·Rajkumar等[20]研究了銅-石墨粉末的燒結。發現微波能夠成功地燒結沒有任何裂痕的銅-石墨復合材料并且具有更加細小的顯微結構，產品的孔隙是小的、圓形的。這些都加強了產品的機械性能。印度的G·Prabhu[21]等通過微波燒結鎢粉。與常規燒結對比發現，微波燒結高溫球磨后的鎢粉能達到相對致密度93%高于一般鎢粉的85%，維氏硬度達到303高于普通鎢粉的265，且高溫球磨后的鎢粉微波燒結后的顯微組織更加均勻致密。日本科學家K·Saitou[22]利用微波燒結制備鈷粉、鎳粉和不銹鋼粉，并且將微波燒結與傳統燒結鈷粉、鎳粉和不銹鋼粉就行了對比。通過對比發現微波燒結能促進壓坯更大的收縮，從而獲得高致密度的產品，具有優良的物理和機械性能。

2.5 微波燒結其它金屬粉末

微波燒結還運用于鋁粉、Al/Ti合金、Cu-12Sn合金、儲氫合金、形狀記憶合金、功能梯度材料、金屬間化合物Mg2Si等多種金屬及其合金的制備，且都取得了較好的致密度和機械性能。

3 微波燒結金屬合金粉末存在的問題及前景展望

微波燒結金屬粉末從1999年發展至今才剛剛過去十幾個年頭，雖然科學家們在這方面的研究有所進展，但目前還處于微波燒結金屬粉末的起步階段，存在許多急需解決的問題：

首先，燒結機制的問題。微波燒結金屬粉末的機制還不是很清楚，這樣限制了微波燒結金屬粉末制備金屬材料的種類，減少了其應用范圍。

其次，微波加熱過程中的溫度通常采用紅外測溫儀，紅外測溫儀是通過測定表面的紅外線和特定的表面發射率ε來確定表面溫度，在實驗中所燒結的材料在特定溫度下，其發射率將有顯著變化，因而燒結溫度無法進行準確測量。

再者，微波燒結的設備一直是限制微波燒結金屬粉末的重要問題。目前微波燒結設備的最高溫度只能達1700℃，同時國家規定的微波功率限制在2.4GHz、915MHz，隨著微波燒結金屬粉末種類的不斷擴大，微波燒結設備的模塊化設計也應該引起人們的重視。

此外，獲取一個較大區域的均勻微波燒結場區也是一個需要解決的問題。

微波燒結金屬合金粉末還處于一個起步階段，雖然目前距離工業化還有一段距離，但是由于微波燒結表現出無可比擬的優越性以及金屬材料無比重要的用途，將來必將引發一場微波燒結制備金屬材料的。

參考文獻：

[1]范景蓮，黃伯云，劉軍，吳恩熙.微波燒結原理與研究現狀[J].粉末冶金工業，2004，14（1）：29-33.

[2]Berteaud A J， Badot J C. High temperature microwave heating in refractory materials[J]. Microwave Power，1976，11（4）：116-121.

[3]HU Xiao-li， CHEN Kai， YIN Hong. Microwave sintering-new technology for ceramic sintering[J]. China Ceramics，1995，31（1）：29-32（Ch）.

[4]Rustun Roy， Dinesh Agrawal， Jiping Cheng， et al. Full sintering of powdered-metal bodies in a microwave field [J]. Nature， 1999，399（17）：668-670.

[5]Shalva G， Dinesh A， Rustum R. Microwave combustion synthesis and sintering of intermetalics and alloys[J]. Mat Sci Let， 1999，18：665-668.

[6]易建宏，羅述東，唐新文，李麗婭，彭元東，杜鵑.金屬基粉末冶金零件的微波燒結機理[J].粉末冶金材料科學與工程，

2002，7（3）：180-184.

[7]Tang X， Tian Q， Zhao B el a1. Mater Sci Eng[J]. 2007，445-446：135.

[8]黃加伍，彭虎.粉末冶金Fe-Cu-C合金的微波燒結研究[J].礦冶工程，2005，25（5）：77-79.

[9]羅春峰，李溪濱，劉如鐵，熊擁軍，夏廣斌.微波燒結對粉末冶金鐵基材料性能的影響[J].湖南冶金，2006，34（2）：7-10.

[10]彭元東，易健宏，郭穎利，李麗婭，羅述東，朱鳳霞.微波燒結Fe-2Cu-0.6C的性能與組織研究[J].粉末冶金技術，2008，26

（4）：269-272.

[11]陳麗芳.微波燒結Fe-4Ni-2Cu-0.6Mo-0.6C合金鋼性能研究[D].長沙：中南大學材料學，2009.

[12]周承商，易健宏，羅述東，彭元東，陳剛.W-Ni-Fe高密度合金的微波燒結[J].中國有色金屬學報，2009，19（9）：1601-1607.

[13]馬運柱，張佳佳，劉文勝，賀柳青，蔡青山.真空熱處理對微波燒結93W-Ni-Fe合金顯微組織及力學性能的影響[J].稀有金屬材料與工程，2012，41（9）：1680-1683.

[14]周承商，易健宏，張浩澤.W-Mo-Ni-Fe合金的微波燒結[J].中國有色金屬學報，2012，22（10）：2818-2824.

[15]Avijit Mondal， Anish Upadhyaya， Dinesh Agrawal. Effect of heating mode and sintering temperature on the consolidation of 90W-7Ni-3Fe alloys[J]. Journal of Alloys and Compounds， 2011，509： 301-310.

[16]劉瑞英，周琦，尚福軍，劉鐵，劉勇，黃偉，史文璐.W-N-Cu鎢合金微波燒結試驗研究[J].兵器材料科學與工程，2012，35（4）：40-42.

[17]Shu-dong Luo， Jian-hong Yia， Ying-Li Guoa， Yuan-dong Peng， Li-ya Li， Jun-ming Ran. Microwave sintering W-Cu composites： Analyses of densification and microstructural homogenization[J]. Journal of Alloys and Compounds，2009，473：5-9.

[18]郭穎利，易健宏，羅述東，周承商.微波熔滲法制備W-Cu合金[A].2009全國粉末冶金學術會議[C].2009.

[19]朱鳳霞，易健宏，彭元東.微波燒結金屬純銅壓坯[J].中南大學學報（自然科學版），2009，40（1）：106-111.

[20]K·Rajkumar. Microwave sintering of copper-graphite composites[J]. Journal of Materials Processing Technology，2009， 209：5601-5605.

微波冶金技術范文2

關鍵詞：新工科，綜合素質，冶金工程，人才培養

冶金工程專業以物理化學、冶金原理、傳輸原理為基本理論基礎知識為基礎，現已拓展到鋼鐵冶金、有色金屬冶金、生物冶金及冶金能源與二次資源回收等方向。

1國內外冶金工程專業分布

我國冶金高校分布見表1所示。可見，冶金工程專業的分布，緊緊圍繞資源而建。那么本專業畢業生需掌握基本原理及實驗技能、具有一定的創新能力和實踐能力，能在相關領域從事生產、設計、科研和管理工作的專業技術及管理人才。因此，除基礎核心課程外，還應重視特色課程，比如：雙語教學課程、研究型課程、討論型課程和資源特色課程。根據貴州省的資源特色，貴州大學冶金特色課程有錳冶金學、鈦冶金。另外一方面，隨著時代的發展，各種信息技術的進步，國內外冶金工程專業正在緩慢的轉型，國外冶金表現尤為突出。表2是國外傳統冶金高校的分布。比如：化工冶金、礦物冶金，冶金材料和生物冶金等，這是順應社會與市場發展的需要。同時，在本科教學的基礎上，著重對其進行引導創新及高層次方向研究。因此，非常規冶金發展非常迅速，真空冶金、微波冶金、超重力冶金、超聲波冶金等，并獨樹一幟。比如昆明理工大學的真空冶金與微波冶金，北京科技大學的超重力冶金，其無論是基礎理論，還是在冶金領域的運用，效果都優于常規冶金，可能是未來的一個大的方向。

2新興產業相關工科專業分布

最近，教育部高等教育司印發了“關于開展新工科研究與實踐的通知”，“新工科”已經成為教育領域關注的熱點，隨后各個高校舉行了相關專題討論研討會[1]。新工科建設需要重點把握教與學、創新創業與實踐；新工科是基于國家戰略發展新需求、國際競爭新形勢、立德樹人新要求而提出[2]。因此，在這樣基礎氛圍下，目前全國工科專業建設注重專業設置前瞻性，一些緊缺學科專業也加快建設和發展，2010年后相關新興專業分布見表3所示。那么冶金工程專業的發展也應該順應時代，強化自身專業素養，提高冶金工程工科專業的責任與使命感，回報社會。

3冶金專業人才培養面臨的主要問題

基礎課程建設培養方已問題不大，關鍵在于冶金工程專業實施專業英語及雙語教學，因為其是培養高水平復合型人才的基本要求，是順應我國冶金工程行業發展趨勢的體現；也是為了服務國際化、全球化的中國鋼鐵行業，所以如何全面提高專業英語或雙語教學已刻不容緩[4]。20世紀70年代，專業英語的教學理論和實踐已在歐美、日本等很多國家得以普及。對于冶金工程專業的學生，簡單地說專業英語不僅能幫助了解國際上本領域的研究現狀，還能對日程英語的交流學習起到促進作用[5]。但通過某地區高校冶金專業英語教學調研可知：教材絕大多數是自編講義，詳見表4，而且授課語言基本上是“以漢語為主”[6]。由此可見，冶金專業英語教學過程問題較多，而且該領域專業的師資力量薄弱，遠遠達不到學生的需求，諸多問題嚴重影響了冶金專業英語教學質量和效果。

4結語

由于冶金工程專業的特殊性，課程涉及面廣、實踐性強，實習過程危險性大等，因此一些企業不愿意接待學生的認識實習與生產實習。但好在部分高校已經開始運行虛擬仿真實踐教學平臺系統。虛擬仿真包括高爐煉鐵、轉爐煉鋼、板坯連鑄、LF精煉及鋁電解等各工藝過程的2D/3D動畫、視頻、教科書電子資源、論文電子資源等專業相關的素材庫；這樣讓學生更直接行動形象地了解整個工藝過程，而且學生通過仿真系統可以在線學習，數值建模某個工藝流程，以獲得較好的教學效果[7]。因此，仿真系統平臺的建設是未來冶金工程教學教輔的必備平臺。

參考文獻

[1]張大良.因時而動返本開新建設發展新工科——在工科優勢高校新工科建設研討會上的講話[J].中國大學教學,2017,(04):4-9.

[2]鐘登華.新工科建設的內涵與行動[J].高等工程教育研究,2017,(03):1-6.

[3]吳愛華,侯永峰,楊秋波,等.加快發展和建設新工科主動適應和引領新經濟[J].高等工程教育研究,2017,(01):1-9.

[4]李建立,余岳,朱航宇,等.冶金工程專業雙語課程教學改革[J].中國冶金教育,2016,(02):49-51.

[5]王苗,李進,王碧俠.冶金工程專業英語教學改革[J].中國冶金教育,2013,(01):59-61.

[6]任朝迎.昆明地區高校冶金專業英語教學調研[J].中國冶金教育,2015,(01):43-46.

微波冶金技術范文3

關鍵詞：微波技術；采礦技術；科學處理

中圖分類號： X703 文獻標識碼： A

隨著科技的發展，選礦企業不斷采用新技術和新設備，從而不斷降低投資成本、提高運轉效率，不斷簡化生產工程從而取得良好的經濟效益。同時隨著微波技術的發展，這種技術具有很多無法比擬的優勢，比如熱效率很高，同時耗能很低等，受到采礦和礦物加工行業的親睞。因此，本文首先分析了微波技術的原理和特點，同時微波技術如何在選礦過程中的應用展開論述。

一、微波技術的工作原理及特性

在利用微波技術加工過程中，與常規加熱的形式不同，微波加熱主要通過微波電磁有效的轉化成熱能，在很大程度上與物質的內部分子聯系。微波加熱作為一種高頻電磁波，與物質發生作用后，內部的分子被電離發生極化的現象，從而形成極化分子，同時形成正負兩極，然后按照一定順序排列，在磁場的作用下，出現高頻振蕩的情況，分子產生熱量。具有以下特點：第一，即時性。利用微波技術對礦物質進行加熱，能夠有效提高效率，能夠保證礦物質原料在瞬間得到或者失去熱量，增加無惰性。第二，整體性。微波的穿透力很強，能夠促進內部分子進行劇烈運動，讓他們充分運動，發生摩擦，產生熱量，大大縮短加熱的時間，保證生產的連續性。第三，選擇性。對于微波技術，對礦石材料具有很強的選擇性，對礦物質的混合材料可以進行不同部位的加熱。另外，采用微波加熱技術能夠保證安全、無污染，如果在選礦過程中，采用常規加熱會產生二氧化碳，而采用微波技術加熱對環境沒有污染。微波技術在選礦過程中通常是由內向外的加工方式，具有很多優點，溫度升高較快，效率較高，具有很強的催化作用；同時對極性的液體加熱，還可以降低能耗，進行高效的自動控制。

二、微波技術在選礦中的應用

由于微波技術的特殊性和巨大優勢，可以有效提高采礦效率，降低投資成本，增強選礦的優越性和實用性。

（一）碎礦技術

在采用微波加熱礦石可以有效減少電能消耗，因此，在實際采礦過程中，要根據礦石的特點，選擇不同的微波參數。因為礦石吸熱情況不一樣，就會導致礦石出現裂縫，這樣就可以把破解成各種顆粒，提高碎礦的效率。

（二）磨礦技術

在進行選礦過程中，采礦單位要對各種礦物質進行粉磨，保證有價值的礦物能夠脈石有效分析，為以后操作生產提供便利；因此，采用微波技術可以對要進行加工的礦石進行必要的預處理，最大限度地降低粉磨過程的消耗。在礦石所含物質中，石英和方解石占有很大比重，但是在升溫過程中，與其他物質就會形成局部溫差，從而形成熱應力，當熱應力超過一定范圍后，就會在礦物表面出現裂縫。這些裂縫就可以使礦物產生單體解離的現象，同時相應的增加表面積，有效降低磨礦的成本，提高回收率。在通常情況下，微波技術對黃鐵礦、藍晶石礦以及銅鉛鋅等金屬礦起到效果比較明顯的助磨作用。

（三）浮選技術

在進行鈦鐵礦浮選過程中，在微波輻射的條件下，就會出現比較明顯的變化，同時還可以觀察新的相位。當鈦鐵礦暴露在空氣中，如果溫度升高，就會出現明顯的氧化作用，采用微波技術，就能增加浮選的吸附作用和效果，同時隨著輻射時間的增加，回收率也會不斷增加。與此同時，也會改變礦石表面的化學性質，有效減少油酸鈉的劑量。

（四）磁選技術

微波技術在進行選礦過程中，可以有效的把無磁性的礦物進行合理轉化，使之成為有磁性的物質，這樣就可以采用磁選的技術對礦物進行選擇。在有的煤炭礦物質中，黃鐵礦屬于有毒有害物，如果采用傳統浮選的方法進行處理，就會比較很麻煩。因此，要采用微波輻射技術，增加黃鐵礦的雌性，這樣就可以利用磁選的方法，把有害的黃鐵礦進行較為徹底的分離。

（五）浸出方法

在大自然界，很多金屬礦物大多數都是以硫化物的形式存在的，在通常情況下采用火法陪燒加浸出手段的過程，但是使用火法，就會產生二氧化碳，增加溫室氣體，造成一些污染。在實際過程中要采用微波技術進行加熱，就會可以有效的浸出硫化銅，具有很高的浸出率，遠遠高于傳統的浸出率，達到生產的標準。

（六）還原方法

在進行金屬氧化物選擇過程中，經過高溫可以還原為金屬，通常會采用火法冶金的方式，同時得到了廣泛的應用。但是如果采用微波技術，就大大提高礦石的反應效率和還原速率。另外，在進行礦石的預處理過程中，礦石中含有很多的砷或者碳，但是經過微波技術焙燒加工后，就會在很大程度上提高回收率。

綜上所述，在進行選礦過程中，可以采用微波技術，根據微波技術的工作原理及特性，從而不斷降低投資成本、提高運轉效率，不斷簡化生產工程從而取得良好的經濟效益，還有利于環境的保護，保證操作人員的安全。因此，選礦企業要不斷總結經驗，采用先進的微波選礦技術，同時還要進行全面的推廣引用，增強選礦的優越性和實用性，開辟一條新路子，促進企業的良性發展。

參考文獻：

[1] 崔禮生,韓躍新.微波技術在選礦中的應用[J]. 金屬礦山. 2006(04)

[2] 孫鳳坤,邢澤炳.微波技術原理及其發展與應用[J]. 科技創新與應用. 2014(06)

[3] 夏浩,劉全潤,馬名杰,潘結南.微波技術在煤炭加工利用過程中的應用[J]. 煤炭轉化. 2012(01)

微波冶金技術范文4

1微波技術提高鐵礦石的碎磨效率

礦石在破碎磨礦過程中的耗能量占整個工藝的50％～70％，而有效率的能耗卻很低，若能開發出一種新技術降低碎磨過程中的能耗將會產生可觀的經濟效益。早在20世紀90年代美國礦山局就對此課題做過研究，并取得成效。英國諾丁漢大學的薩姆•金曼［1］研究指出微波加熱礦石在粉碎礦石的同時卻能節約常規方式碎磨礦石一半的能耗，研究指出由于不同類型的礦石對微波的吸收不同，引發不同礦石間的熱應力不同，從而造成礦石內的裂紋，這對于礦石的碎磨是有利的。圖1顯示出鈦鐵礦經微波處理后，有用礦物與脈石礦物之間產生的裂紋較發育。經微波處理后的鈦鐵礦，其磨礦功指數隨輻射時間的增加而大幅度降低，經2600W、2．45GHz的微波輻射，10sec礦石相對磨礦功指數降低10％，60sec后降低了80％［1－3］。劉全軍等［4］以磨礦動力學系數與選擇性破裂函數作為依據，研究了微波促進磁鐵礦的磨細作用，證明了微波的選擇性加熱能夠促進磁鐵礦的細磨。圖2顯示了混合磨礦時磁鐵礦和石英的粒級產率變化，經過微波的作用，磁鐵礦－0．3mm的粒級含量增加了20％，而石英則只增加了5％。表明微波對石英的磨礦影響較小，從而達到微波選擇性磨細磁鐵礦的目的。岳鐵兵等［5］研究了微波對黃鐵礦及有色多金屬礦的助磨作用：黃鐵礦型金礦經微波預處理15min，磨礦細度（0．074mm粒級含量）增加了2．67％；藍晶石礦和鉛鋅多金屬礦分別用微波預處理15min，其磨礦細度分別提高了14．16％和5．84％；銅鉬礦和鉭鈮礦經微波輻射5min，磨礦細度分別提高了7．60％和12．16％，可見微波輻射預處理對這些礦物細磨的促進作用是顯而易見的。微波輻射能夠改善礦石的碎磨，主要是因為它增加了礦石顆粒間的裂隙，而不是橫穿顆粒間的裂隙。如果能將微波技術合理應用在鐵礦石的碎磨階段，將對整個選礦流程成本的降低起到極大的作用。

2微波技術改善鐵礦物的分選特性

2．1微波技術應用于鈦鐵礦浮選的預處理在研究微波輻射對礦石破碎與磨礦影響的同時，伯明翰大學也研究了微波輻射對鈦鐵礦浮選的影響。鈦鐵礦為三方晶系的氧化礦物，浮選時其顆粒表面的Fe2＋不利于浮選藥劑的吸附，這種特殊的晶體結構和表面性能決定了鈦鐵礦是一種難以浮選的礦物。研究表明［2］，微波輻射預處理鈦鐵礦可以有效地改善礦物表明性質和礦物的可浮性。鈦鐵礦是鈦和鐵的氧化物，在2．45GHz的微波輻射作用下具有迅速介電加熱特性，在微波功率2600W時，鈦鐵礦試樣內部溫度在10sec內達到180℃，1min后可達到720℃，而對于微波弱加熱特性的石英，1min后僅分別達到53℃和65℃。表1為常見鐵礦物與脈石礦物在微波場中的升溫速率。鈦鐵礦經微波輻射處理后，其比表面積隨微波輻射時間的延長而增加，并有新相產生。當暴露在空氣中時，鈦鐵礦中的Fe2＋氧化為Fe3＋離子，微波的選擇性加熱加速了鈦鐵礦表面上的這種在室溫下也可以緩慢進行的氧化反應，這種氧化反應能夠增加浮選藥劑的吸附量，從而使鈦鐵礦可浮性大大提高。伯明翰大學對鈦鐵礦的微波輔助浮選研究顯示，鈦鐵礦的浮選回收率隨著其在微波場中的暴露時間的延長而增加，10sec時提高了10％，最終回收率從64％提高到了87％。微波的作用還使油酸鈉的用量降低，最多可減少藥劑用量約65％。范先鋒等［6］研究了微波處理鈦鐵礦后三段開路浮選，表明經微波輻射處理的鈦鐵礦在粗選及精選作業均表現出很好的可浮性，同時指出微波預處理鈦鐵礦能夠加速其表面亞鐵離子的氧化，加強了油酸根離子在鈦鐵礦Helmholtz層內的吸附，從而提高鈦鐵礦的浮選性能。解振朝等［7］研究了微波對鈦鐵礦浮選的影響，表明鈦鐵礦表面Fe2＋的氧化，藥劑吸附量的增加是鈦鐵礦可浮性改善的原因；結果還表明，微波預處理與否，鈦鐵礦的精礦（TiO2）品位均在47％左右，這說明微波輻射處理鈦鐵礦不能提高其浮選精礦的品位，回收率的增加是由產率的提高引起的，最高回收率增幅可達34．7％。

2．2黃鐵礦的微波輻射磁化黃鐵礦少以單獨礦體存在，多伴生于銅、鉛、鋅、金等的硫化礦物中，是煤炭中硫的主要存在形式。對黃鐵礦有效合理的處理對于銅、鉛鋅、金等高價金屬的回收、煤炭脫硫等有至關重要的影響。在煤炭脫硫過程中，利用微波輻射可將黃鐵礦（FeS2）轉變成磁黃鐵礦（Fe1－xS），而后用磁選容易將磁黃鐵礦分離而降硫［8］。KEWaters等［9－10］對比研究了常規熱處理和微波輻射對黃鐵礦磁性的影響，采用振動樣品磁強計（VSM）來探測樣品的磁矩和磁選結果來綜合評價。結果表明熱處理后黃鐵礦的磁飽和度均有顯著增加，EDS和XRD分析表明熱處理后產生了磁性較強的磁黃鐵礦和磁鐵礦等，磁選試驗結果也證實了這一點，如：未經加熱的黃鐵礦磁選回收率為23％，經600℃熱處理的磁選回收率增加到94％。微波預處理黃鐵礦比傳統的熱處理生成新的更多的磁性物質，如磁黃鐵礦；黃鐵礦的微波熱處理相對于常規熱處理有暴露時間短、能耗更低等優點。但微波處理時間過短時，雖然有磁選效果，但其XRD分析顯示經微波輻射的黃鐵礦沒有變化，這可能是因為樣品的改變還低于XRD的敏感度閾值。TUslu等［11］在研究微波加熱對黃鐵礦磁選的影響的時發現相對于在氮氣氣氛中，暴露在空氣中時微波處理黃鐵礦得到的產品較好，主要有黃鐵礦、硫鐵礦、α－赤鐵礦和β－赤鐵礦，而在氮氣氣氛中處理時沒有赤鐵礦產生。眾多研究表明，微波處理黃鐵礦過程中發生的反應主要有：

2．3菱鐵礦的微波輻射磁化菱鐵礦（FeCO3）屬于碳酸鹽類礦物，其熱分解及焙燒溫度應低于熔融溫度。菱鐵礦在不同加熱方式、不同氣氛條件下的分解已經有很多研究，在氧化氣氛中的最終產物只檢測出α－赤鐵礦，磁鐵礦和氧化亞鐵只有在真空或者惰性氣體氛圍中得到。IZnamenáˇcková等［12］研究了微波輻射對菱鐵礦磁性的影響，通過對樣品的DTA、DTG和TG分析可知，樣品的反應溫度在383℃～616℃之間，吸熱特征溫度為544℃，發生的分解反應為：通過對比磁化系數的測定，考察了不同時間對菱鐵礦磁性能的影響，微波加熱不同時間對菱鐵礦磁性能的影響如圖4。樣品的比磁化系數由原來的．947×10－6m3／kg提高到經微波輻射10min時的8．736×10－6m3／kg和輻射15min時的140．87×0－6m3／kg，最終經微波輻射30min后樣品的比磁化系數提高到324．79×10－6m3／kg；而磁鐵礦的比磁化系數為（104～520）×10－6m3／kg，這也從另一個方面證實了菱鐵礦樣品經微波輻射后磁鐵礦的生成。向微波處理后的產品經濕式弱磁選別，可得到鐵品位45．6％，回收率高達97．6％的精礦產品，而未處理前的回收率為零。磁性物質的產生使得菱鐵礦采用較容易的磁選方法即可分離，可用磁選代替浮選，能減少對環境的污染。另外微波熱處理方式還具有高效、節能、環保

2．4微波在鈦鐵礦熱還原中的研究目前，國內外鈦鐵礦的綜合利用主要方法有兩大類：一類是高溫熔煉還原法；另一類是化學浸出法。具體的方法與種類雖然有很多，但就國內外實際生產情況而言，碳熱還原法仍是主導的、唯一在工業上取得實際應用的技術。我國的鈦資源主要分布在四川攀枝花地區，主要以鈦鐵礦的形式存在，國內學者大都以此地的鈦鐵礦作為研究對象，在開發研制新技術時對微波加熱應用于鈦鐵礦的處理做了大量的研究，認為鈦鐵礦的微波碳熱還原技術在理論上是可行的，且比其它方法有許多優點。大量研究［13－16］表明微波碳熱還原鈦鐵礦的機理主要是：微波的選擇性加熱可以使碳產生局部高溫，這能夠顯著提高碳的還原能力，從而提高鈦鐵礦的還原速率；鈦鐵礦選擇性優先吸收微波發生局域耦合共振，產生熱點，這些熱點比其它區域的溫度要高，成為反應的中心。研究證實還原反應從一開始施加微波輻射就開始進行；由于對微波的吸收不同，使鈦鐵礦球團內部產生熱應力，從而產生大量孔隙和裂紋，促進了還原氣氛的擴散，并且快速還原產生的大量晶核也加速了還原反應的進行。雷鷹等［13］在研究微波碳熱還原攀枝花低品位鈦精礦時發現：鈦鐵礦在常規加熱800℃預氧化后添加相關添加劑制成球團，在微波輻射溫度1000℃～1100℃下保溫還原60min，還原產物中鐵的金屬化率可超過90％。李雨等［16］類似的研究指出，鈦精礦的球磨活化可以進一步降低微波還原溫度，提高反應速率。汪云華等［16］發現微波輻射還原得到的鐵粉比常規加熱還原得到的鐵粉表面有更加發達的海綿體，如圖5（a）（深色部分為海綿體鐵），這種海綿體鐵具有更大的比表面積，表面活性強，有利用制造中低密度、中高強度的粉末冶金制品。微波加熱技術可以實現鈦鐵礦的高效、節能、環境友好型還原生產，與傳統加熱方式相比不僅可以縮短加熱時間，降低了能耗，而且改善了還原條件，可以有效的降低生產成本。微波碳熱還原技術對鈦冶金行業降低能耗、降低成本、增加利潤具有重要意義。該方法雖然理論可行，但缺少大型工業配套設備，目前尚無工業實踐。

2．5微波輔助鐵礦浸出我國鈦工業主要采用硫酸法，該方法與氯化法在競爭中求生存，利用微波輔助鈦鐵礦浸出技術應運而生。周曉東等［17］探索了微波輻射－鹽酸浸出鈦鐵礦的方法，研究表明鈦鐵礦在一定溫度下能將其中的亞鐵氧化成高價鐵，形成假板鈦礦結構，這種氧化使原礦中的鐵活化，低溫氧化有利于鹽酸浸出時選擇性的除去鐵，生成大顆粒人造金紅石，高溫氧化產生高鐵板鈦礦結構，對酸十分穩定，不利于鈦鐵礦的浸出。表明微波輻射下對鈦鐵礦進行酸浸出代替高溫高壓酸浸工藝制備人造金紅石在理論上和實踐上都是可行的。DKXia等［18］采用微波加熱技術對某種電弧爐渣進行堿浸出處理，能夠較好的回收爐渣里的鐵、鋅、鉛等金屬。爐渣的主要成分為紅鋅礦和鐵酸鋅，試驗表明傳統條件下鋅的回收率在180min達到最大，約為72％，在微波輔助浸出條件下，鋅的回收率在5min內達到最大，約80％，表明鋅在微波輻射下能夠快速的溶解，這可能是因為溶液過熱、沸騰劇烈、溶液中電爐渣顆粒與微波的相互作用。試驗顯示在微波試驗中，固體顆粒和界面的溫度比常規浸出要高許多，從而導致金屬溶解速率和回收率的增加。

2．6微波用于赤鐵礦的脫磷近年來我國大量進口國外鐵礦石，但是在湖北、湖南、江西、云南等地廣泛的分布著總資源儲量達70億t的“寧鄉式”高磷鮞狀赤鐵礦，因這類鐵礦含磷高、嵌布復雜而難以分選利用。張輝等［19］對利用微波加熱處理高磷鮞狀赤鐵礦。經微波作用碳熱還原、細磨和磁選，其脫磷率達到87．8％，鐵回收率90％，效果較好。基于Fe2O3、Fe3O4和無煙煤粉具有較強的微波熱效應，對微波的吸收性能良好，而磷灰石和硅酸鹽類礦物對微波的吸收能力卻較差。由于微波與物質作用的弛豫效應以及高磷鐵礦中鐵氧化物的晶體結構缺陷，微波加熱時一部分熱能使碳鐵混合物溫度升高，另一部分存儲在晶格缺陷中充當晶格能和吉布斯自由能；同時因微波場中高磷鐵礦碳熱還原反應的活化能降低，加快還原反應速率，致使鐵氧化物的碳熱還原反應更加徹底，使得本來不能進行的反應有可能進行；因微波作用還導致鐵顆粒的聚集長大破壞了磷灰石的嵌布特征，改變了鐵礦的原有結構，可為后續磁選過程中鐵和高磷渣的分離創造有利條件。微波應用于高磷鮞狀赤鐵礦的脫磷研究還處于試驗室階段，但微波所表現出的良好效應及試驗結果表明微波加熱在處理該類礦石中的潛力，相信隨著微波技術的進步、選礦水平的提高以及工業型設備的開發，該類鐵礦資源的利用將成為可能。

2．7微波輔助加熱選別含鐵鋁土礦鋁土礦是做耐火材料的主要原料，其含鐵（Fe2O3）上限為2．0％～2．5％，鋁土礦中的鐵通常

以弱磁性礦物形式存在或呈極細粒分散，普通方法很難去除，長期以來學者們一直在探索從鋁土礦中除去鐵的有效途徑。目前為止，最有效、最常用的方法是在焙燒爐或焙燒窯中對鋁土礦原礦石進行焙燒熱處理然后進行磁選除鐵。微波加熱技術被認為具有對鋁土礦殊部位選擇性加熱的能力，在還原氣氛中微波能夠促進鐵礦物很快的轉變為磁鐵礦，從而改善磁選分離效果。雖然這項技術認為在理論上是可行的，但它是一個隨著人們對微波能興趣的提高而發展來的一個新的研究課題，尚沒有大規模的生產試驗研究。有學者對印度某鋁土礦用微波加熱法將純赤鐵礦轉變成磁鐵礦然后磁選除鐵的試驗研究，對含Al2O355．7％、Fe2O35．6％的鋁土礦原礦，在經微波爐磁化焙燒后再破碎磁選，可以獲得含Al2O380％、Fe2O32．5％，Al2O3回收率達80％的鋁土礦精礦，這一選別結果能夠滿足耐火材料的要求，而采用回轉窯焙燒法最終鋁土礦精礦含鐵仍高于2．5％。

3微波技術強化鐵礦物輔助作業

3．1微波加熱用于褐鐵礦脫水微波干燥脫水比普通干燥方法有更加優越的特點，它不僅能脫去顆粒表明的吸附水，而且能夠脫除礦物分子中所含的結晶水。褐鐵礦（Fe2O3•nH2O）中含有結晶水，使得選別回收的褐鐵礦含鐵通常只有55％，而鋼鐵廠對褐鐵礦精礦的要求品位在62％以上。李新東等［20］研究了對微波用于褐鐵礦的干燥脫水，表明微波干燥脫水速率遠遠大于常規脫水速率。在700W微波輻射功率下，相對于250℃常規加熱干燥方法，試驗顯示常規干燥方法加熱60min時才達到微波加熱10min的脫水效果；并且微波加熱不僅脫去了褐鐵礦中的游離水，而且脫去了大部分的結合水，最終得到總鐵含量高于60％的褐鐵礦精礦。在微波加熱過程中，樣品的溫度均勻，熱利用率高；相比常規加熱方法節約了大量能源，提高了生產效率。

3．2微波加熱用于鐵精礦燒結處理任偉等［21］研究了微波加熱技術應用于鐵精礦的燒結，探索了微波燒結磁鐵精礦的可行性。試驗考察了不同微波處理時間、碳粉的配比以及氧化鈣的配比等因素。表明在相同微波加熱條件下添加碳粉會降低樣品的加熱溫度；當CaO／SiO2為2．5、加熱時間20min和微波輸出功率1000W時，燒結產物效果最好。得到了具有一定強度和孔隙度的燒結產物，但是其強度與現有抽風燒結產品差別較大，相關原因還需進一步研究。

3．3微波輔助釩鈦磁鐵礦溶樣在釩鈦鐵礦資源利用過程中另一個重要問題是釩鈦鐵礦的溶樣分析。常規采用過氧化鈉或焦硫酸鉀高溫熔融，以化學滴定法進行測定分析，該方法比較成熟、分析結果比較準確。因礦樣的分解在高溫環境中長時間進行，該方法繁瑣、周期長、勞動強度大、能耗高，難以適應快速、大批量樣品的分析。利用微波輔助溶解釩鈦鐵礦石的溶樣［22－24］，該方法采用硫磷混酸，基于H3PO4對Fe3＋有很強的絡合能力的溶樣機理，但使用的硫磷混酸在配制過程中具有一定的危險性。許多學者研究采用鹽酸等危險性較小的酸來對鈦鐵礦進行溶樣研究，但目前技術還不成熟。尹繼先等［22］對攀枝花的難溶釩鈦磁鐵礦進行微波消解溶樣研究，主要采用鹽酸及氟化銨對樣品進行溶解，結果表明同傳統的消解溶樣方法相比，該方法需要的能耗更低，僅有傳統方法能耗的1％～10％，時間大大縮短，只有傳統方法的10％～20％，試劑用量比較少。周曉東等［23］采用常規的微波爐在常壓下對鈦鐵礦進行溶樣研究，仍采用硫磷混酸，但摒棄了價格較昂貴、基于微波溶樣機理的商品儀器，試驗過程中優化了試驗方法，取得較好的效果。朱霞萍等［24］建立了ICP－OES快速微波消解溶樣方法，該方法除了在溶解過程中加入濃酸外，還加入了金屬絡合劑，加速了試樣的溶解。利用某絡合劑A與金屬離子的絡合能力，借助微波輔助溶解難溶的釩鈦磁鐵礦，縮短了消解時間，溶樣效果好；采用ICP－OES法實現了樣品中Fe、Ti、V的同時測定，準確度堪比分析化學的要求，適合大批量樣品的快速測定。微波輔助消解是利用微波產生的熱能活化反應分子以促進水和酸等溶樣介質在試樣表面產生極高的熱能，進而導致強烈的對流來不斷清除已溶解的但不活潑的試樣表明層，使試樣與溶解介質的接觸面不斷更新，加速樣品的溶解。因而微波溶樣法具有溶樣速度快、樣品分解完全、方法簡便、能耗少、污染小、適合大批量快速測定等諸多獨特的優點。

微波冶金技術范文5

1 臨床資料

1.1 一般資料 2008年6月-2009年12月，我院共收治后經手術證實的38例前庭大腺囊腫患者，均為已婚婦女，年齡23-56歲，平均年齡38.64±3.17歲；病程2d-19d，平均病程10.25±1.74d。所有患者在進行婦科檢查時，發現后下方和系帶之間的前庭大腺所在處有明顯的圓形、橢圓形囊腫，囊腫直徑為0.5-6cm，平均直徑為3.42±0.76cm；其中合并感染者17例；單側囊腫27例，雙側囊腫11例。其中13例患者因感不同程度地外陰有墜脹感、膨脹感和不適而入院，另25例患者無自覺癥狀，由于婦科查體時被發現。

1.2 儀器和設備 采用DWY-IV婦科炎癥微波治療儀，微波功率調至50-60W，一般不超過70W。

1.3 治療方法 在進行手術前，應為患者做血常規、凝血酶原活動度及心電圖等檢查排出手術禁忌癥。本組38例患者均無手術禁忌，可以進行手術治療。手術時間一般安排在月經干凈后的3-7天進行。患者取膀胱截石位。常規消毒鋪巾后，用0.5%利多卡因作局部浸潤麻醉后，用左手持鉗將前庭大腺囊腫固定，并使囊腫貼近小后端內側的粘膜，在小內側囊腫皮膚與黏膜交界處做縱行切口，切口應與囊腫等長，使囊液引流通暢。待囊液內的液體流出后，然后用生理鹽水沖洗囊腔，并用0.5%甲硝唑和8萬U的慶大霉素溶液沖洗囊腔，將囊腔內的膿液沖洗干凈后，用干凈棉球擦凈囊壁上及囊壁周圍未被沖掉的膿液后，然后用2%的碘酒燒灼囊腔，用微波探頭凝固切緣出血點，并在囊腔內多點燒灼，充分止血的同時并使整個囊腔黏膜凝固呈灰白色，檢查切緣及囊腔無出血后，并為患者換上干凈的敷料后，結束手術。手術結束后，應告知患者注意保持外陰干燥清潔，并每日用1:5000的高錳酸鉀溶液坐浴，并且于2w內禁止性生活。術前3天及術后3天預防性使用抗生素，預防感染。

2 結果

本組38例患者，其中伴發感染的17例患者術后2-3h內疼痛緩解，11-13h內炎癥得到控制，術后3-6d局部痊愈；另外不伴感染的21例患者術后外陰腫塊立即消失，局部無紅腫及疼痛不適，2-3d局部痊愈，因此本組38例患者的治愈率為100%。隨訪觀察1年后，本組38例患者均無復發，復發率為0%；僅有2例患者由輕微瘢痕形成，其余患者無瘢痕形成。

3 結論

前庭大腺囊腫是由于各種原因如炎癥、損傷等導致前庭大腺管阻塞，分泌物聚積而成，在急性炎癥消退后腺管堵塞，分泌物不能排出，膿液逐漸轉為清液而形成囊腫，有時腺腔內的粘液濃稠或先天性腺管狹窄排液不暢，也可形成囊腫。若有繼發感染而形成膿腫反復發作[3]。通過囊腫的所在部位、外觀形態及局部觸診等對于前庭大腺囊腫的診斷并不困難，必要時還可進行局部穿刺，其內容物有助于鑒別診斷，也可取部分囊壁組織作病理學活檢是診斷的就“金標準”[4]。

前庭大腺囊腫的大小不等，多由小逐漸增大，生長緩慢，有時可持續數年不變。前庭大腺囊腫如不及時進行處理，可向后側方向播散，形成直腸周圍囊腫，有時甚至向直腸潰破。膿腫切開排膿后，多數膿腫可完全閉合而痊愈，但也可以形成瘺管，不斷有少量分泌物排出。觸診時可捫到小而硬的硬結，有時可有輕微壓痛，擠壓時有時可從瘺口流出膿液，有時瘺口自行封閉或狹窄，又可儲積膿液而再次形成膿腫，也可反復發作，經久不愈。既往常選用囊腫切除術進行前庭大腺囊腫的治療，但是囊腫切除術只適用于囊腫未繼發感染的狀態，而當囊腫較大、囊腫壁較薄或者囊腫感染及破裂出血時，進行囊腫切除術會引起尿道、直腸等得損傷，同時，手術過程中需要進行縫合，當切口愈合后，還需將當初的縫線拆除，造成腺體功能的喪失，又有復發的可能。嚴重瘢痕者可致困囊。因此目前手術切除的方式已很少使用，僅應用于疑有惡性病變者[5]。

隨著微創醫療技術的發展和術者手術操作技術的改進，微波治療在前庭大腺囊腫的治療中越來越受到重視。微波為高頻電磁波，其作用機制主要是通過微波探頭直接接觸囊壁組織，激發病變組織進行等離子震蕩，離子在相互撞擊摩擦中產生生物熱效應，使前庭大腺囊腫組織脫水凝固，改善囊腫的血液循環和組織代謝，增強白細胞的吞噬作用，而后被機體自然吸收、排除，使腺體恢復正常功能，術后不易發生感染。使用微波治療的另一優點是用探頭手術的深度容易控制，可準確限定治療部位，不易損傷周圍組織，操作簡單方便，止血效果好及手術時間短的優點。

通過我們的臨床觀察可以發現，微波治療對于前庭大腺囊腫的療效好，治愈率達100%，對于操作者而言，操作簡單方便，手術持續時間短；患者術中出血少，痛苦小，術后無感染，愈合后瘢痕較小，術后復發率低，最重要的是手術后無腺體功能障礙，且該治療方法經濟實惠，值得基層醫院大力推廣應用。

參考文獻

[1] 樂杰.婦產科學[M].第5版.北京：人民衛生出版社，2001,282-283

[2] 劉勝,劉其芬.微波刀治療前庭大腺囊腫與膿腫40例臨床分析[J].中國美國婦科與產科雜志，2003,19:124-125.

[3] 周艷,明祖謙.微波治療前庭大腺囊腫34例報告[J].右江民族醫學院學報，2004,26(5):732.

微波冶金技術范文6

關鍵詞：離子色譜 預處理技術

中圖分類號：X8 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）08（b）-0039-01

隨著IC分析檢測水平的不斷提高，IC能檢測的物質越來越多，大多數樣品都含有復雜基體，要通過適當的預處理方法處理樣品后，才能進行檢測。離子色譜法樣品預處理一般有五個步驟分別為樣品采樣、樣品消解、樣品凈化、痕量樣品濃縮與富集和基體消除[1]。樣品處理須遵循以下五個基本原則：（1）樣品處理過程任何分析組分不能有損失。（2）樣品處理過程中要除去樣品基體中干擾物，減少基體干擾，提高其靈敏度。（3）在樣品處理過程中，被測組分的化學形態要根據分析方法的要求處理，使之符合進樣要求。（4）樣品處理應根據被測組分在分析方法中最佳濃度的要求，對樣品實行濃縮和稀釋。（5）樣品處理過程中，要選擇合適的處理方法，避免引入其他干擾物，其中最要注意防止樣品交叉污染。

1 IC樣品預處理常用技術

樣品預處理技術的發展對IC技術發展起到關鍵的作用。IC是HPLC的一個分支，分析對象與HPLC的不同，且由于IC柱填料不兼容有機溶液，很多適合HPLC的樣品預處理技術都不能應用于IC。目前IC樣品預處理經典方法主要有微波消解法、氧瓶和氧彈燃燒法、快速水蒸氣蒸餾法、高溫水解法、紫外光分解法、干式灰化法、濕法消解法等[2]。近20年代來，樣品預處理技術不斷更新，一些新技術被應用于IC樣品前處理技術，包括固相萃取處理法、反應基體消除法、閥切換技術、膜處理法、萃取法等，這些技術都遵循著相同目標：處理樣品步驟簡單及快速，樣品用量少及節省溶劑，易提取和高凈化效率，易實現自動化。

1.1 分解處理法

IC法檢測樣品狀態一定要是較稀的溶液，因此固體樣品需要經過處理后，以符合IC檢測的最佳條件的水溶液，才能進樣測定。

（1）氧瓶（氧彈）燃燒法。

氧瓶燃燒法是由Schoniger于1955年創立的，是干式灰化法普遍采用的方法。該方法簡單，除了過氧化氫以外，不使用別的化學試劑，不會引入雜質，環境友好，是理想的樣品預處理方法。氧瓶燃燒法結合了離子色譜法是測定無機離子的首選方法的優勢，廣泛應用于植物、生物、石化產品、煤油、煤、石油產品和廢棄物等樣品中的F、N、S、P、Cl、Br、I和Se等元素分析。

（2）微波消解法。

微波消解法是固體元素提取方法常采用的方法，于1975年首次用于生物樣品的消解，但直到1985年才開始引起人們的重視。隨著科技不斷更新，檢測儀器的應用范圍越來越廣，樣品預處理技術要求更高，微波消解法以簡便快速，溶劑用量少，樣品待測組分不易丟失，能處理大批量樣品等優點廣泛用于消解環境樣品、植物、生物、藥物及礦產物質等。采用空氣恒流采樣器，吸附大氣顆粒物于聚碳酸酯纖維膜上，使用微波消解法提取吸附在纖維膜上的重金屬，消解結果，將消解液蒸干，用含有NaCl、NaNO3和Na2C2O4混合液定容，經聚碳酸酯纖維膜過濾，IC法進樣檢測[3]。

（3）其他分解處理方法。

高溫水解樣品方法主要是根據高溫熱解和水蒸氣的特點，主要是利用在高溫情況下，將一些易揮發的元素從其鹽類及化合物中以蒸氣的形式釋放出來，用合適的吸收液吸收，最終實現待測組分的分離與富集。該方法主要用于地質、廢水、土壤、生物樣品等樣品處理。王春葉等[4]探索了水解及水浴溫度、水解時間和氧氣流量等條件對高溫水解樣品的影響。

1.2 固體萃取法

近20年來，固相萃取法（SPE）在色譜技術前處理方面發展飛快，它實際上是根據液-液萃取法的原理，發展為一種預富集與純化樣品的前處理技術，已廣泛應用于HPLC、TLC和IC樣品預處理。固相萃取法的關鍵在于SPE柱及SPE填料，不同的SPE填料，可以處理的樣品及分離原理都不同，可以分為反相或吸附固體萃取和離子交換樹脂等多種預處理方法。

1.3 膜處理法

膜技術主要的處理對象是溶液樣品，包括三個過程濾膜、滲析法和電滲析法，廣泛用于純水制備、食品及生物工程、廢水處理等工業生產[5]。大多數實際樣品中含有機械雜質或微小顆粒物及沉淀物，為了避免堵塞色譜柱，先經0.45 μm或0.22 μm濾膜過濾，再進入IC檢測。滲析法是利用濃度梯度的存在，讓高濃度的試液經過多孔膜滲透到低濃度的一端，達到分離的目的，主要用于處理生化樣品[6]。

2 結論

上述綜述了離子色譜法常用的各種預處理方法，在固體樣品處理中，常用干式灰化法、氧瓶（氧彈）燃燒法、微波消解法、濕式消化法等。根據不同實驗樣品及要求，選擇合適的樣品預處理方法，更好的與IC法聯用。隨著IC法聯用技術的發展及在各領域的應用不斷深入，離子色譜樣品預處理技術越顯更加重要。

參考文獻

[1] Haddad P R，Sample cleanup methods for ion chromatography [J].Journal of Chromatography A，1989，482（2）：267-278.

[2] 葉明立，施青紅，王一琦.離子色譜樣品預處理技術[J].現代科學儀器，2004（2）：49-53.

[3] Bruno P，Caselli M，Gennaro G D，et al.Analysis of heavy metals in atmospheric particulate by ion chromatography[J].Journal of Chromatography A，2000，888（1-2）：145-150.

[4] 王春葉，王林根，曹淑琴.高溫水解-離子色譜法測定重鈾酸鹽中的Cl-和SO42-[J].濕法冶金，2008，27（3）：188-190.