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本文作者：陳衛(wèi) 楊軍 王宏兵 單位：陜西渭河煤化工集團(tuán)有限責(zé)任公司

SCD的結(jié)構(gòu)組成SCD檢測器有一個(gè)密封的專用的(雙等離子體)燃燒器用以增強(qiáng)SO中間體的產(chǎn)生，此雙等離子體燃燒器安裝在氣相色譜的檢測器位置上；一個(gè)雙等離子體控制器控制溫度和流量操作；一個(gè)真空泵將燃燒產(chǎn)物抽吸到反應(yīng)池。雙等離子體燃燒器雙等離子體燃燒器為一個(gè)塔狀組件。由一個(gè)用于燃燒保護(hù)的外殼，一個(gè)加熱元件，熱電偶和燃燒管組成。含硫化合物轉(zhuǎn)化為SO發(fā)生在燃燒器組件的陶瓷管內(nèi)。雙等離子體控制器如圖1所示雙等離子體燃燒器所有參數(shù)的監(jiān)測和控制都是通過控制器控制的，包括燃燒器溫度；H2和Air的流量以及燃燒器的壓力。溫度設(shè)定值，實(shí)際壓力，H2和Air流速通過旋轉(zhuǎn)一個(gè)4位開關(guān)來顯示。電源、閥、溫度在設(shè)定值范圍和故障顯示通過前面板的發(fā)光二極管LED顯示。真空泵真空泵將燃燒器的燃燒氣體和臭氧發(fā)生器的臭氧收集到反應(yīng)池使其在應(yīng)池中反應(yīng)。反應(yīng)池的真空通過壓力傳感器來測量，反應(yīng)池的壓力由前面板監(jiān)測。為保護(hù)真空泵暴露到臭氧環(huán)境，在真空泵入口添加了一個(gè)化學(xué)吸附阱，此吸附阱含有一種將O3轉(zhuǎn)化為分子氧O2的催化劑，檢測器每連續(xù)使用90d應(yīng)更換1次。如圖2。

色譜儀概況

主機(jī)概況安捷倫7890A氣相色譜，全管路硫鈍化處理，VI揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)樣口；GS-GasPro毛細(xì)柱，60m×0.32mm；SCD硫化學(xué)發(fā)光檢測器；氣動6通進(jìn)樣閥；0.25mL定量環(huán)；安捷倫R1778A中文工作站；SCD與主機(jī)的連接SCD的雙等離子體燃燒器安裝在氣相色譜檢測器位置，雙等離子體控制器和真空泵外置于色譜。如圖3。

實(shí)驗(yàn)

主機(jī)條件進(jìn)樣口溫度250℃，分流比5:1；柱箱溫度80℃；檢測器溫度200℃；高純氦為載氣，柱前壓0.26MPa；隔墊吹掃流量3mL/min。SCD條件燃燒池溫度800℃，，燃燒池壓力40kPa；氫氣流速40mL/min，氧氣流速60mL/min；臭氧發(fā)生區(qū)的壓力28kPa；反應(yīng)池壓力1.3kPa。重復(fù)性選用同瓶標(biāo)準(zhǔn)氣按照上述實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了重復(fù)性實(shí)驗(yàn)。重復(fù)性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1：表1重復(fù)性分析序號COS×10-6H2S×10-6CS2×10-612.0.312.5071.97522.0412.5101.96232.0352.4981.99042.0302.5021.97852.0332.5151.98462.0312.5021.984平均值2.0342.5061.979標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0050.0080.008相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.30.60.4從上述結(jié)果可以看出，本方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1％，說明本方法具有良好的精密度。

注意事項(xiàng)

（1）硫化氫容易在管路中(銅管、不銹鋼管)吸附，所以當(dāng)使用沒有處理過的管路連接時(shí)，經(jīng)常不出峰，等管路飽和了才出峰。因此要將進(jìn)樣口的管路長期與標(biāo)氣連接，以保持密閉，并且最好不好關(guān)機(jī)；

（2）雙等離子體燃燒器中的陶瓷管遇到氫氣時(shí)容易中毒，所以打開雙等離子體燃燒器時(shí)一定先通空氣，再通氫氣，以防止陶瓷管中毒。當(dāng)陶瓷管中毒的時(shí)候可以老化，關(guān)閉氫氣，打開空氣，在900℃下老化雙等離子體燃燒器。當(dāng)雙等離子體燃燒器的壓力不正常時(shí)可能是雙等離子體燃燒器中的陶瓷管有損壞，必須更換陶瓷管；

（3）第一次開機(jī)或者更換陶瓷管后，先將SCD的噪音輸出設(shè)為0.3左右，再打開臭氧發(fā)生區(qū)，可以先在900℃老化SCD，最后回到800℃；

（4）新色譜柱老化時(shí)不能接SCD檢測器。